Jak wyczyścić połączenia organiczne: 11 kroków

Krystalizacja (lub rekrystalizacja) - najważniejsza metoda czyszczenia związków organicznych. Proces usuwania zanieczyszczeń przez krystalizację obejmuje rozpuszczenie związku w odpowiednim ogrzewanym rozpuszczalniku, chłodzeniu i nasyceniu roztworu o związku czyszczącym, jego krystalizacji z roztworu, izolacji przez filtrowanie, mycie zimnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń i wysuszenie.Proces ten jest najlepiej przeprowadzony w wyposażonym laboratorium chemicznym w dobrze wentylowanej strefie. Należy zauważyć, że procedura ma szerokie zastosowanie, w tym oczyszczanie cukru przemysłowego przez krystalizację nietraktowanego produktu, co eliminuje zanieczyszczenia z kompozycji.

Kroki

jeden. Wybierz odpowiedni rozpuszczalnik. Pamiętaj aphoryzm To rozpuszcza się w takim: Similia Similibus Solvuntur. Na przykład, cukier i rozpuszczalny w wodzie soli, ale nie rozpuszczalne w tłuszczach i związki nie-biegunowe, takie jak węglowodory, rozpuszczają się w rozpuszczalnikach węglowodorowych nie-biegunowych, takich jak heksan.

Idealny rozpuszczalnik ma następujące właściwości:

Rozpuszcza połączenie gorące, ale nie zimno.
To lub nie rozpuszcza zanieczyszczeń w ogóle (wówczas można je odsączyć z rozpuszczonej mieszaniny), albo rozpuszcza je bardzo dobrze (w takim przypadku pozostaną w roztworze, gdy pożądane połączenie zostanie krystalizowane).
Nie reaguje z związkiem czyszczącym.
Nie zapala się.
To nie jest toksyczne.
Niedrogi wartość.
Bardzo leczenie (dlatego można łatwo usunąć z kryształów).

Często trudno jest rozwiązać, który rozpuszczalnik najlepszy rozpuszczalnik jest często wybierany przez eksperymentalnie lub używaj najbardziej niepolarnego rozpuszczalnika z niedrogiego. Sprawdź następną listę wspólnych rozpuszczalników (z najbardziej polarny do mniej Polar). Zauważ, że sąsiednie rozpuszczalniki można mieszać ze sobą (rozpuszczają się). Najczęściej rozpuszczalniki są podświetlone pogrubione.

Woda (H2O) - nie zapala się, nietoksyczny, tanio i rozpuszcza wiele polarnych związków organicznych - jego wadą jest wysoką temperaturą wrzenia (1000C), co powoduje, że woda stosunkowo nie spłukuje i utrudnia usuwanie go z kryształów.

Kwas octowy (CH3COOH) Przydatne do reakcji oksydacyjnych, ale współdziała z alkoholami i aminami, a zatem trudno jest odparować (temperatura wrzenia w 1180 ° C)

Dimetyl sulfotlenek (DMSO), metylosulfotlenku (CH3SOCH3) W większości stosowane jako rozpuszczalniki do reakcji rzadko - do krystalizacji.

Metanol (CH3OH) - Przydatne rozpuszczalnik, który rozpuszcza związki bardziej polarne niż inne alkohole.

Aceton (CH3COCH3) - Dobry rozpuszczalnik jest jego wadą, że leży w niskim temperaturze wrzenia (560 ° C), prowadząc do małych różnic w rozpuszczalności połączenia w temperaturze wrzenia i temperaturze pokojowej.

2-butanon, metylowy keton, MEK (CH3COCH2CH3) - Doskonały rozpuszczalnik z temperaturą wrzenia 800c.

Octan etylu (CH3COOC2H5) - bardzo dobry rozpuszczalnik z temperaturą wrzenia 780 ° C.

Dichlorometan, chlorek metylenu (CH2Cl2) Jest to przydatne w mieszaninie z ligroiną, ale jej temperatura wrzenia (350C) jest zbyt niska, aby być dobrym rozpuszczalnikiem do krystalizacji.

Eter dietylowy (CH3CH2OCH2CH3) Jest to przydatne w mieszaninie z ligroiną, ale jej temperatura wrzenia (400c) jest zbyt niska, aby być dobrym rozpuszczalnikiem do krystalizacji.

Eter tert-butylowy metylowy (CH3OC (CH3) 3) - Tani, dobry substytut eteru dietylowego z wyższym punktem wrzenia (520C).

Dioksan (C4H8O2) Łatwy do usunięcia z kryształu, słabych rakotwórczych tworzy nadtlenki, temperatura wrzenia 1010c.

Toluen (C6H5CH3) - Doskonały rozpuszczalnik do krystalizacji związków arylowych, który zastąpił niegdyś szeroko stosowany benzen (słaby rakotwórczy) - wadę - wysoka temperatura wrzenia (1110C), dzięki czemu toluen jest trudny do usunięcia z kryształów.

Pentan (C5H12)Szeroko stosowany do związków nie-polarnych są często stosowane w mieszaninie z innym rozpuszczalnikiem.

Heksan (C6H14) Używany do związków nie-polarnych, inerttucklear- jest często stosowany w mieszaniu - wydajności w 690C.

Cykloheksan (C6H12) Wygląda jak heksan, ale tańszy i gotuje w 810c.

Eter eter naftowy - mieszanina nasyconych węglowodorów, główny składnik, który jest pentan-niski, wymienny z pentano-wrzenia punktem 30-600c.

Ligroin - mieszanina nasyconych węglowodorów z właściwościami heksanami.

Kroki, aby wybrać rozpuszczalnik

Umieść kilka kryształów surowych połączeń do probówki i na ścianie Dodaj jedną kroplę rozpuszczalnika.
Jeśli kryształy rozpuszczono natychmiast w temperaturze pokojowej, odmów tego rozpuszczalnika, ponieważ zbyt wiele związków pozostanie w roztworze w niskich temperaturach i spróbuj innego.
Jeśli kryształy nie rozpuszczają się w temperaturze pokojowej, podgrzałem probówki na kąpieli z piasku i oglądać kryształy. Dodaj kroplę rozpuszczalnika, jeśli się nie rozpuszcza. Jeśli zostały rozpuszczone w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika i ponownie krystalizowano podczas chłodzenia do temperatury pokojowej, znalazłeś odpowiedni rozpuszczalnik. Niech próbuj innego.
Jeśli po wybraniu próbek i błędów znaleziono zadowalający rozpuszczalnik, użyj mieszaniny dwóch rozpuszczalników. Rozpuścić kryształy w najlepszym rozpuszczalniku (w którym prawie się dysponują) i dodają słabszy rozpuszczalnik do gorącego rozwiązania, aż stanie się błotnistą (nasyconą substancją do rozpostalniania). Rozpuszczalniki w parę muszą być ze sobą zmieszane. Niektóre przydatne pary rozpuszczalników: kwas octowy, woda etanolowa, woda acetonowa, woda dioksylowa, etanol acetonowy, etan etanol-dietylowy, metanol-2-butanon, octan etylu-cykloheksan, aceton-ligroina, ligroina octan etylu, dietyl Ligroin Ligro, Dichlorometan Ligin, Toluene Ligro

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 2

2. Rozpuścić surowe połączenie. Aby to zrobić, umieść substancję w probówce. Przewiń duże kryształy ze szklanym kijem, aby przyspieszyć rozpuszczanie. Dodaj krople rozpuszczalników. Aby usunąć nierozpuszczalne stałe zanieczyszczenia, użyj nadmiaru rozpuszczalnika i profil rozwiązania w temperaturze pokojowej (patrz. Krok 4), po którym odparowuje rozpuszczalnik. Przed ogrzewaniem umieść różdżkę drewnianą w probówce, aby uniknąć przegrzania (ogrzewanie roztworu do temperatury powyżej punktu wrzenia bez gotowania). Powietrze w drzewie wyjdzie, tworząc "jądro" ", zapewniając jednocześnie wrzący. Alternatywnie możesz użyć porowatych żetonów porcelanowych. Po usunięciu stałych zanieczyszczeń, a rozpuszczalnik odparowano, dodać spada rozpuszczalnikowe, mieszając kryształy ze szklanym kijem i ogrzewanie rurki na parę lub kąpieli pary, aż substancja zostanie całkowicie rozpuszczona przez minimalną ilość rozpuszczalnika.

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 3

3. Wyświetla rozwiązanie. Pomiń ten krok, jeśli roztwór wznosi się lub ma słaby żółty cień. Jeśli roztwór jest pomalowany (dzięki wysokiej cząsteczkowym środkowym produktom reakcji chemicznej), dodać nadmiar rozpuszczalnika i węgiel aktywowany (grafitowy) i zagotuj rozwiązanie przez kilka minut. Malowane zanieczyszczenia są adsorbowane na powierzchni węgla aktywnego ze względu na jego wysoki stopień mikroporizacji. Usuń węgiel za pomocą adsorbowanych zanieczyszczeń przy użyciu filtrowania, jak opisano w następnym kroku.

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 4

cztery. Usuwanie niestopuszczalnych substancji przez filtrację. Filtrowanie może być wykonywane przez filtrację grawitacyjną, dekantacją lub usuwaniem rozpuszczalnika za pomocą pipety. Zwykle nie używaj filtrowania próżniowego, t.do. Gorący rozpuszczalnik ostygnie, a produkt krystalizuje filtr.

Filtracja grawitacyjna jest najlepszą metodą usuwania drobnego węgla, kurzu, włókien i t.RE. Ciepło w łaźni parowej lub płytce Trzy kolby Erlenmeyera: Pierwszy zawiera roztwór do filtrowania, w drugim Istnieje kilka mililitrów rozpuszczalnika i lejka podstawowego, w trzecim - kilku mililitrów rozpuszczalnika, który będzie potrzebny płukanie. Umieść falistego papieru filtracyjnego (przydatne, ponieważ nie używasz próżni) do regularnego lejeku nad drugą kolbę (żadna rura na końcu zapobiega nasyconym rozwiązaniu chłodzącym i zatkania przez kryształy). Przynieś roztwór do wrzenia, który należy przesączyć, weź kolbę za pomocą ręcznika i wlać rozwiązanie do papieru filtracyjnego. Dodaj wrzący rozpuszczalnik z trzeciej kolby na dowolnych kryształach, które tworzą na papierze, a także rozwiązać pierwszą kolbę zawierającą roztwór filtrujący i wlać pozostałość do papieru filtracyjnego. Ziarno Usuń nadmiar rozpuszczalnika z profiltrowanego roztworu.

Dekanalizacja jest używana do dużych stałych zanieczyszczeń. Wystarczy satelitarny rozpuszczalnik gorący pozostawiając nierozpuszczalny osad w tym samym pojemniku.

Usuwanie rozpuszczalnika z pipetą: Ta metoda jest stosowana do małych ilości roztworu i wystarczająco duże stałe zanieczyszczenia. Umieść pipetę z kwadratowym nosem na dole probówki (dolnej dolnej) i wchłonąć ciecz, pozostawiając stałe zanieczyszczenia w probówce.

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 5

pięć. Crystallizuj rozwiązanie, które jesteś zainteresowany. Ten krok sugeruje, że wszelkie pomalowane i nierozpuszczalne zanieczyszczenia zostały usunięte na odpowiednich etapach opisanych powyżej. Usuń nadwyżkę rozpuszczalnika, wrzący lub wysadzony na lekkim przepływie powietrza. Zacznij od roztworu nasyconego substancją do rozwiązania w temperaturze wrzenia. Daj go powoli ochłodzić temperaturę pokojową. Krystalizacja powinna rozpocząć się. W przeciwnym razie zainicjuj proces, dodając kryształę zarodkową lub drapanie rury ze szklanym kijem na granicy partycji fazy. Gdy rozpoczęła się krystalizacja, staraj się nie dotykać pojemnika, aby utworzyć duże kryształy. Aby zapewnić powolne chłodzenie (co pozwala na utworzenie większych kryształów), można wyizolować z bawełnianym pojemnikiem lub ręcznikami papierowymi. Duże kryształy są łatwiejsze do oddzielenia od zanieczyszczeń. Gdy pojemnik jest całkowicie schłodzony do temperatury pokojowej, ochłodzić go na lodzie przez około pięć minut, aby osiągnąć maksymalną liczbę kryształów.

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 6

6. Zbieraj i wypłukać kryształy: Aby to zrobić, oddziel kryształy z zimnego rozpuszczalnika przez filtrację. Można to zrobić za pomocą lejka Hirsha lub Buchnera lub usunąć rozpuszczalnik pipetą.

Filtrowanie z lejkiem Hirsha: Umieść lejek Hirsha z drażliwym papierem filtracyjnym w szczelnie przylegającej rurce próżniowej. Umieść probówki na lodzie, aby rozpuszczalnik pozostanie na zimno. Papier z filtrem wody z rozpuszczalnikiem do krystalizacji. Podłączyć probówkę do aspiratora, włącz go i upewnij się, że papier filtracyjny przyciągnął się do próżni lejowej. Wlej i przekazuj kryształy do lejka i wyłącz aspiratora, gdy tylko usunięto całość płynu. Użyj kilku kropli przeziębienia rozpuszczalnika, aby rozwiązać probówkę badaną, wlać pozostałości w lejku i ponownie użyj próżni, aż płyn zostanie usunięty. Kilkakrotnie spłucz kryształy z zimnym rozpuszczalnikiem, aby wyeliminować pozostałości zanieczyszczeń. Na końcu prania zostaw aspiratora na suszeniu kryształów.

Filtracja przy użyciu lejka Buchnera: Umieść kawałek odkręconych papieru filtracyjnego na dnie lejka bojochennego i zwilżyć rozpuszczalnik. Mocno zainstaluj lejek do probówki za pomocą gumowego adaptera lub kauczuku syntetycznego do użycia ssania próżniowego. Wlać i pysając kryształy w lejku i wyłącz aspirator, gdy tylko cała ciecz zostanie usunięta, a kryształy pozostaną na papierze. Rurka testowa krystalizacji z zimnym rozpuszczalnikiem, dodaj pozostałości do kryształów i ponownie użyj próżni, aż płyn usuwa. Powtórz i wypłucz kryształy tyle razy, ile potrzebujesz. Pozostaw aspirator na suszeniu kryształów.

Mycie za pomocą pipet używanych do niewielkiej ilości kryształów. Umieść pipetę kwadratową wylewką na dole probówki (dolna dna), a ssanie przyjmuje płyn, pozostawiając przemyte kryształy w probówce.

Obraz zatytułowany Crystallizuj związki organiczne Krok 7

7. Wysuszyć prany produkt: Suszenie skończonego na niewielką ilość krystalizowanego produktu można wykonać, susząc kryształy między arkuszami papieru filtracyjnego lub pozostawiając je do wysuszenia na szklance. 550px]]

Rada

Jeśli stosuje się zbyt mało rozpuszczalnika, krystalizacja podczas chłodzenia może wystąpić bardzo szybko. W tym przypadku zanieczyszczenia mogą znajdować się wewnątrz kryształu, nieudało problemu oczyszczania przez krystalizację. Z drugiej strony, jeśli używasz zbyt dużej rozpuszczalnika, krystalizacja może się nie zdarzyć. Najlepiej jest dodać kolejny rozpuszczalnik po nasyceniu w temperaturze wrzenia. Aby znaleźć odpowiednią równowagę wymaganą praktykę.
Kiedy szukasz idealnego rozpuszczalnika przez próbę i błąd, zacznij od najbardziej lotnego i mającym niski punkt wrzenia, ponieważ łatwiej je usunąć.
Być może najważniejszy etap - czeka, aż gorący roztwór powoli będzie chłodzić i kształtować kryształy. Niezwykle ważne jest być cierpliwym i pozwala rozwiązać ochłodzić niezamierzone.
Jeśli tak wiele rozpuszczalników dodaje się, że powstają małe kryształy, odparowuje trochę rozpuszczalnika, ogrzewanie roztworu, a następnie ponownie fajne.